真空冷凍干燥常見問題及解決方法

一、現(xiàn)象：冷凍干燥后物料分層、萎縮。
可能原因分析：
沒有預(yù)凍好，升華過快有可能是局部溫度過高或壓力過大導(dǎo)致局部溶了。
藥品溶質(zhì)比較少，比較容易出現(xiàn)此類問題。
發(fā)生萎縮的產(chǎn)品膠塞未密封好吸潮。
物料底層沒有干燥透，出倉(cāng)后物料中的冰塊融化出現(xiàn)塌陷。
物料進(jìn)倉(cāng)后加熱過快過早,物料共晶點(diǎn)未達(dá)到,物料底層發(fā)生了沸騰現(xiàn)象.。
下層為什么會(huì)比上層疏松呢，能看見明顯的孔道因?yàn)樗值纳A是從上層開始的，當(dāng)升溫到共晶點(diǎn)以上時(shí)，下層的制品水分因吸熱后沒有及時(shí)升華導(dǎo)致部分自溶所造成。
解決方法：1、調(diào)準(zhǔn)產(chǎn)品配方。2、一次升華溫度下調(diào)，并延長(zhǎng)升華時(shí)間， 適當(dāng)延長(zhǎng)干燥時(shí)間可以有效避免此類現(xiàn)象！

二、現(xiàn)象：很多凍干的藥品都會(huì)出現(xiàn)起泡
可能原因分析：
1、凍結(jié)不牢固
2、沒有掌握好物料的性質(zhì)
3、真空沒有控制好
4、加熱的程序出現(xiàn)問題
5、被凍干物體表面結(jié)構(gòu)密實(shí)，干燥時(shí)內(nèi)部氣體排出時(shí)所致。
6、如果真空控制不好的話也會(huì)有起跑現(xiàn)象。
解決方案：
1、設(shè)備要養(yǎng)護(hù)好。
2、凍結(jié)首先要將制品凍透，物料厚度盡可能控制在15mm以下，賦形劑使用，緩慢凍結(jié)有助形成大的冰晶，因而有助于提高升華干燥速率，共晶點(diǎn)以下10度到達(dá)后保持1-2小時(shí)
2、升華干燥 冷凝器（捕水器）預(yù)冷至-45度后開始抽真空，真空控制在50-100pa（關(guān)于真空度的話有的書本上說在10-30pa，根據(jù)不同的物料視實(shí)際情況選擇合適的真空度,真空過低或者制品沒有凍透的話，制品表面會(huì)產(chǎn)生沸騰，有氣泡從制品內(nèi)往外跑，影響制品的外觀和升華速率) 同時(shí)對(duì)制品開始緩慢加熱，溫度控制應(yīng)該控制制品溫度不超過其共晶溫度以下，因?yàn)楹?jiǎn)單一點(diǎn)說就是加熱溫度不可使制品熔化。
3、加熱一段時(shí)間再起泡的，屬于加熱過快，料溫超過共晶點(diǎn)溫度，使物料融化而起泡．干燥階段（升華階段）沒有結(jié)束就進(jìn)入了解析，使沒升華完的含冰物料溫升而融化起泡。
4、濃度過高沒有經(jīng)過處理的，在預(yù)凍時(shí)在物料表面形成了一層結(jié)晶鹽．這層結(jié)晶鹽嚴(yán)重影響物料升華時(shí)水蒸汽的通道，使在剛加溫很短（大概在１個(gè)小時(shí)左右）的時(shí)間內(nèi)就會(huì)出現(xiàn)鼓起現(xiàn)象，嚴(yán)重會(huì)起泡。